Tiantai Cellulose-selskapet spesialiserer seg på forskning, utvikling, produksjon og salgsfremme av hydroksypropylmetylcellulose HPMC-produkter. Renheten til HPMC hydroksypropylmetylcellulose er det mest bekymrede produkttemaet for produsenter og brukere. Her vi produsenter av hydroksypropylmetylcellulose for å gi en detaljert introduksjon, håper jeg å lese for å hjelpe.
Bestemmelse av renheten til HPMC hydroksypropylmetylcellulose
Prinsippet
Hydroksypropylmetylcellulose HPMC er uløselig i 80 % etanol. Etter oppløsning og vasking i mange ganger, separeres 80 % etanol oppløst i prøven og fjernes for å oppnå ren hydroksypropylmetylcellulose HPMC.
Røynet
Med mindre annet er angitt, skal kun reagenser som er bekreftet å være analytisk rene og destillert eller avionisert vann eller vann av sammenlignbar renhet brukes i analysen.
95 % etanol (GB/T 679).
Etanol, 80 % løsning, fortynn 95 % etanol (E.2.1) 840mL med vann til 1L.
BMI (GB/T 12591).
Instrumentet
Vanlige laboratorieinstrumenter
Magnetisk varmerører, rørestavlengde ca 3,5cm.
Filtreringsdigel, 40mL, blenderåpning 4,5μm ~ 9μm.
Glassoverflatefat, φ10cm, sentralt hull.
Beger, 400 ml.
Vannbad med konstant temperatur.
Ovn, kan kontrollere temperaturen ved 105℃±2℃.
Programmet
Vei prøven nøyaktig 3 g (nøyaktig til 0,001 g) i et beger med konstant vekt, tilsett 150 ml 80 % etanol ved 60 ℃ ~ 65 ℃, sett den magnetiske stangen inn i de magnetiske varmerørerne, dekk overflateskålen, sett inn et termometer i midten hull, slå på varmerørerne, juster rørehastigheten for å unngå sprut, og opprettholde temperaturen på 60 ℃ ~ 65 ℃. Rør i 10 min.
Slutt å røre, plasser begerglasset i et vannbad med konstant temperatur på 60 ℃ ~ 65 ℃, stå stille for å sedimentere uløselig materiale, og hell supernatantvæsken så fullstendig som mulig i en filtreringsdigel med konstant vekt.
Tilsett 150 ml 80 % etanol ved 60 ℃ ~ 65 ℃ til begerglasset, gjenta røre- og filtreringsoperasjonene ovenfor, og vask deretter begerglasset, overflateskålen, rørestaven og termometeret forsiktig med 80 % etanol ved 60 ℃ ~ 65 ℃, slik at det uløselige stoffet er fullstendig overført til digelen, og ytterligere vask innholdet i smeltedigel. Sug bør brukes under denne operasjonen og tørking av kaken bør unngås. Hvis partikler passerer gjennom filteret, bør sugingen bremses.
Merk: det bør sikres at natriumkloridet i prøven er fullstendig vasket bort med 80 % etanol. Ved behov kan 0,1mol/L sølvnitratløsning og 6mol/L salpetersyre brukes for å sjekke om filtratet inneholder kloridioner.
Ved romtemperatur ble smeltedigelinnholdet vasket to ganger med 95 % etanol ved 50 ml, og til slutt med etylmi20 ml for sekundær vask. Filtreringstiden bør ikke være for lang. Digelen ble plassert i et begerglass og oppvarmet på dampbadet inntil det ikke ble funnet etyllukt.
Merk: Vasking med etylmi er nødvendig for å fjerne etanolen fullstendig fra det uløselige stoffet. Hvis etanol ikke er fullstendig fjernet før ovnstørking, er fullstendig fjerning ikke mulig under ovnstørking.
Digelen og begeret ble plassert i en ovn ved 105℃±2℃ for tørking i 2 timer, deretter overført til tørketrommelen for avkjøling i 30 minutter og veid, og tørket i 1 time og veid for avkjøling til masseendringen ikke var mer enn 0,003 g . Ved masseøkning i løpet av 1 time tørking skal den laveste observerte massen gjelde.
Resultatene beregnet
Renheten til HPMC hydroksypropylmetylcellulose ble beregnet som massefraksjon P, og verdien ble uttrykt som %
M1 — masse tørket uløselig materiale, i gram (g);
M0 — Masse av testkomponenten, i gram (g);
W0 — Fuktighet og innhold av flyktige stoffer i prøven, %.
Den aritmetiske middelverdien av de to parallelle målingene reduseres til én desimal som måleresultat.
Presisjon
Den absolutte forskjellen mellom de to uavhengige målingene oppnådd under repeterbarhetsforhold er ikke større enn 0,3 %, forutsatt at større enn 0,3 % ikke overstiger 5 %.
Innleggstid: 14. februar 2022